氟化鎂化學(xué)分析方法第3部分：氟含量的測定蒸餾-硝酸釷容量法

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更新時間：2023-12-08

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玻璃儀器

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5儀器及設(shè)備
5.1鉑坩堝:上部直徑30mm,下部直徑15mm,高30mm
5.2高溫爐:能控制溫度800℃±20℃
5.3水蒸汽發(fā)生器：容積為3L的燒瓶，塞子上插入三支內(nèi)徑為6mm的玻璃管
5.4盈餾器：用酸玻璃吹制磨口接頭，由以下部分組成，
54.1餾燒瓶容積250m1
5.4.2蒸餾柱：柱的*一個點(diǎn)組到末一個點(diǎn)組距離120mm，共11點(diǎn)組，
5.4.3溫度計(jì)護(hù)套
5.4.4溫度計(jì):范圍0℃~200℃,
5.4.5滴液漏斗;
5.4.6蛇形冷凝器:儀器裝配示意圖見圖1:

5.5電熱器：能控制溫度145℃士5℃

5.6pH計(jì)：配有玻璃電極
5.7硼硅玻璃錐形燒杯:

7 分析步驟
7.1試料
稱取0.1g干燥試樣（6），精確至0.0001g
7.2測定次數(shù)
獨(dú)立的進(jìn)行兩次測定，取其平均值
7.3空自試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)
7.4測定
7.4.1稱取2g無水碳酸鈉(4.1),置于鉑坩堝(5.1)中,加入試料(7.1),小心地混勻,蓋上鉑蓋子,將
鉑坩堝放人預(yù)先加熱到200℃的高溫爐(5.2)中,然后升溫到800℃,熔融20min,取出,冷卻,將熔融物
直接移入已裝有幾顆玻璃球（直徑2mm～3mm）的蒸餾燒瓶（5，4，1）中，用熱水洗滌粘附在坩堝上的熔
塊，并入蒸餾燒瓶中
7.4.2將500mL春量瓶置于蛇形冷凝管（5.4.6）下收集餾液，連接蒸餾燒瓶（5.4.1）和蛇形冷凝管
（5.4.6）并開始通冷卻水，益上燕餾燒瓶，經(jīng)滴液漏斗（5.4.5）加入20mL硫酸（4.2），連接燕汽發(fā)生瓶
（5.3），待蒸餾燒瓶（5.4.1）的溫度達(dá)到150℃，通人蒸汽，維持蒸餾燒瓶（5.4.1）內(nèi)溶液的溫度在
145℃±5℃,待收集的蒸餾液達(dá)到400mL,停止蒸餾,以水洗滌冷凝管,將洗液收集,用水將500叫容
量瓶稀釋到刻度，搖勻備用。
7.4.3從500mL容量瓶中移取50.00mL溶液,置于錐形瓶中,加5滴茜素紅S指示劑(4.3),用氫氧
化鈉溶液(4.4)調(diào)到紅色,再用鹽酸溶液(4.5)調(diào)到黃色,加3mL醋酸(4.6),搖勻,加2滴次甲基蘭指
示劑(4.7),用硝酸釷標(biāo)準(zhǔn)溶液(48)滴定,滴定到溶液呈淡紫紅色為終點(diǎn)
8分析結(jié)果的計(jì)算
按公式（2）計(jì)算氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）
(F)5xc=x×100
(2)
式中
試料量，單位為克（g）
c—硝酸針標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）
v,一滴定樣品溶液時消耗硝酸釷標(biāo)準(zhǔn)的體積,單位為毫升(mL)
滴定空白試驗(yàn)溶液時消耗硝酸釷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）